2. 3( NH 4)2 SO 4用量对萃取率的影响在25的温度下,在30m l刻度分液漏斗中,加入7m l金质量浓度为3mg/L的待萃取溶液,加入15m l 30%的PEG2000溶液,加入8m l pH = 1的缓冲溶剂,改变加入分相盐硫酸铵的量,考察硫酸铵量的变化对金萃取率的影响。
可以看出,随着(NH 4)2 SO 4用量的增加,萃取分相后的V PEG逐渐减少,萃取率逐渐提高。这结果表明,在分相时有水进入了PEG相, ( NH 4)2 SO 4的析相作用可使PEG与水逐渐分离,并导致PEG相中PEG的相对浓度增大,双水相分相更加完全,结果使萃取率增加。当( NH 4)2 SO 4的用量在6g时,萃取率达到最大值85. 16% ,继续增加盐用量萃取率反而下降,这是因为聚合物已经分相完全,过量的盐产生盐效应,使金属离子萃取率下降。所以,本试验在总萃取体积为30m l时,选择加入6g硫酸铵,即盐的质量分数为20%.
2. 4 PEG聚合度对萃取率的影响在25的温度下,在30m l刻度分液漏斗中,加入7m l金质量浓度为3mg/L的待萃取溶液,加入15m l不同聚合度的30% PEG溶液,加入8m l pH = 1的缓冲溶剂,最后加入6g分相盐硫酸铵(质量分数为20%),考察PEG在平均分子量分别为400, 1 000,2 000, 6 000, 10 000时金的萃取率。
PEG不是单一分子量化合物,而是一个同系混合物,平均分子量是聚合度的一个表征, PEG平均分子量越大,其聚合度越大。由可以看出, PEG平均分子量越大,金在上层PEG相萃取率随之增大;但是, PEG平均分子量越大,其黏度越高,分相时间越长,而且成本也高,降低了经济效益。所以,选取平均分子量为2000的PEG,萃取率为85. 16%,即可达到较好的萃取效果。
2. 5温度对萃取率的影响在30m l刻度分液漏斗中,加入7m l金质量浓度为3mg/L的待萃取溶液,加入15m l 30%的PEG2000溶液,加入8m l pH = 1的缓冲溶剂,最后加入6g分相盐硫酸铵(质量分数为20%),改变萃取体系温度,考察温度的变化对金萃取率的影响。
可以看出,升高温度有利于PEG相萃取金。在试验过程中观察到,升高温度有利于双水相的形成,对于原来不分相的体系<如10%的(NH 4)2 SO 4体系>,温度高于50时能够分相,同时相分离速度随温度的升高而加快,而相体积V PEG则随温度的升高而降低。升高温度对双水相体系的影响与加入无机盐对双水相体系的影响相似。但是,考虑到升高温度,增加了加热设备,耗费热能,提高了成本。相对于室温下85. 16%的萃取率,当萃取温度达到70时,萃取率为90. 11%,提高并不十分明显,所以笔者认为,在室温25下进行萃取是经济适宜的。
2. 6萃取级数的确定按以上试验得到的最佳条件进行:温度设定25,加入30m l刻度分液漏斗中的萃取剂PEG2000和含金溶液各为15m l和7m,l处理液中金的质量浓度为3mg/L,混合后液体由盐酸调节pH = 1,用去离子水定容到30m,l最后加入6g硫酸铵,计算一级萃取率,分离出萃余液,再取出体积为萃余液两倍的萃取剂与之充分混合进行二、三级萃取,计算二、三级萃取率。
2. 7 PEG相中金的还原AuCl 4 -被富集后,还须将其转变为单质。一般用电沉积或加入还原剂(如锌粉、铁粉)。不同于一般萃取,无需将PEG相中的金反萃取到水中,可直接在PEG相中加入锌粉还原。比较有无PEG相的还原差别。
可以看出,无论PEG是否存在,几乎全部的AuCl 4 -被还原。而且,从试验观察到,有PEG存在还原反应更快,有利于获得金单质。这可能是由于PEG占有一定体积,相对于水, AuC l 4 -质量浓度相对增大的缘故。
3结语( 1)利用PEG -(NH 4)2 SO 4双水相体系可以把溶解的废弃印刷线路板中的金从酸性氯化液中萃取出来,并与其他的金属离子分离,使金得到纯化。萃取体系中的传质和平衡速度快,回收率较高,分相时间短,自然分相时间在10m in左右。
( 2)双水相萃取体系的萃取温度、pH值、PEG及(NH 4)2 SO 4质量分数、PEG聚合度等因素对萃取效果有很大的影响,因此可以采用多种手段调整这些影响因素来提高萃取体系选择性和回收率。通过试验给出了优化的一级萃取条件参数:温度为25,pH = 1,PEG2000的质量分数为15%,硫酸铵的质量分数为20%.一级萃取率达到85% ,二级萃取率达到95% ,三级萃取率超过了97%.
( 3)双水相萃取体系对低质量浓度金具有较好的富集能力,不存在有机溶剂的残留问题,对环境污染小,对人体无害。经过多级萃取后,所得到的富集金的PEG溶液可以不经反萃取,直接加入锌粉还原出金,易于连续化操作。















